Analisi metodoa: kontzeptua, motak eta ezaugarriak

Zein dira analisi gravimetrikoaren ezaugarri nagusiak? Azter dezagun xehetasun gehiago bere esentzia eta barietateak.

berezitasuna

Analisi metodoa gravimetric oinarritzen da substantzia masa eta konposizioa konstante kontserbatzeko legea oinarritzen da. Zentzu honetan, nahi den osagaien masa neurtzeko neurri zehatz batean oinarrituta, konposizio kimiko ezagunarekin konposatu gisa lortzen da. Analisi metodo grabitimetrikoa hiru talde nagusitan banatzen da: destilazioa, isolamendua, prezipitazioa.

Hautapen metodoari buruz

Osagai kimiko analizatu batetik substantzia kimikotik ateratako osagaiaren erauzketa oinarritzen da eta ondorengo pisu zehatzak lortzen dira. Adibidez, analisi kuantitatiboaren metodo gravimetriko horrek erregai solidoen errautsen masa edukia zehazteko aukera ematen du. Kalkuluak burutzeko, gurpileko pisua erre dezagun, erregaien lagina berotu eta errautsak pisatzen ditu. Hondakin masiboak edukitzea nahasketaren substantzia masiborako formula kuantitatiboa kalkulatzen da.

destilazioa

Analisi metodo hau edukia gravimetratua da, osagai kalkulatu bat kentzen eta konposatu gaseoso bezala eta hondakin solidoen ondorengo pisua kenduta. Teknika honekin, hainbat materialen hezetasun-edukia zehaztu daiteke, kristalizazio-uraren hidrato kristalinoetan eduki kuantitatiboa kalkulatu ahal izateko. Kalkulu hori egiteko, hautatutako materialaren lagineko pisuen masa hasiera batean zehazten da. Ondoren, zehaztu beharreko osagaia erabat kenduko zaio. Kalkulatu edo lehortzen hasi aurretik masa arteko aldea, detektatu den osagai kimikoaren masa da. Faktore masiboko formula bidez, kalkulu kuantitatiboak egiten dira.

Prezipitazio metodoa

Zer da analisi metodo hau? Prezipitazio metodo grabitimetrikoa nahi den ioiaren prezipitazio kuantitatiboan oinarritzen da, konposizio kimiko jakin batekin nahikoa substantzia disolbaezin gisa. Ondoko haustura iragazi, garbitu, lehorra eta kaltzioa da. Ura kendu eta gero, pisatu. Sedimentuaren masa jakiteak aztertzen duen laginaren molekula edo ioien eduki kuantitatiboa kalkulatu ahal izango du.

Prezipitazioen eskakizunak azterketa gravimetrikoan

Eta hala ere - zein analisi metodo gravimetrikoa da? Deposizio-metodoaren eragiketa nagusiak prezipitazio-prozesuari lotuta daude. Analisian zehar lortutako emaitzen zehaztasunak zuzenean substantziaren konposizio kimikoa, sedimentuaren egitura eta garbitasun maila araberakoak dira. Horrez gain, kalkuluek lehortze eta kaltzioan zehar presioaren portaera lotzen dute. Askotan, kaltzioaren ondorioz, ondorioz sortzen diren prezipitazioen konposizio kimikoa aldatzen da. Prezipitatutako forma precipitated lortutako konposizio kimikoa da.

Analisi gravimetrikoaren metodo nagusiak emaitza zehatza hartzen dute. Horregatik, zenbait baldintza sedimentuaren forma gravimetriko eta azeleratuan ezartzen dira.

1. Solubilitate minimoa eduki beharko luke, konposatu kimiko konposatu konposatu bat.
2. Kristal handiak behar dituzte. Kasu honetan, iragazkien prozesuan ez da arazorik izango, atalak blokeatuta baitago. Kristal handiak azalera txikia dute, abiadura minimoa lortzen dute lehendik dauden irtenbideetatik erraz garbitu ahal izateko. Burdinazko hidroxidoaren (3) azukre amorfoak iragazkiak ez datoz arazorik gabe, ezpurutasunak alde batera garbitzeko zailak dira, konposatu horren filtrazioa motela da.
3. Erabat eta denbora tarte laburra grabitazio forma batera eraman dadin.

Grabitazio formarako beharrezkoak

Analizatu azterketa metodoa gravimetric. Metodoaren esentziak zehaztasuna garrantzitsua da horretan. Forma grabitimetrikoa formula kimiko jakin batekin egin behar da, osagai espezifikoen laginean edukia kalkulatzeko erabiltzen dena. Kalteak sedimentuetan hozteko eta pisatzeko prozedurak ez luke uraren lurruna xurgatzen airean, berreskuratzeko edo oxidatzeko. Sedimentuek ezaugarri fisiko antzekoak badituzte, hasiera batean forma egonkorra bihurtzen da kimikoen erreaktibo bereziak erabiliz. Adibidez, kaltzio karbonatoa masa materialaren kalkulatzeko beharrezkoa bada, kaltzio oxidoaren forma grabitrikoa, karbono dioxidoa eta ura xurgatzeko gai dena, kaltzio sulfatoa bihurtzen da. Horretarako, azido sulfurikoarekin tratatu ohi den precipitate kalatua, tenperaturaren erregimena (500 ºC) errespetatuz.

Azterketaren taula

Zer behar da analisi metodo hori egiteko? Grabimetriko bertsioek tamaina handieneko plater kimiko bereziak erabiltzen dituzte. Hemen, bolumen ezberdineko betaurreko meheak, intsonalak, beirazko makilak, betaurrekoak, portzelanazko gereziak, kristalezko kaxak erabiltzen dira. Analisi metodoen grabitimetrikoak eta titrimetrikoak ontziak hutsak erabiltzea dakar soilik, kalkuluetan akatsak ez izatea. Leku lehorrak edo tantak kristalezko gainazaleko osagai gantzen presentzia adierazten dute. Prezipitazioa geruza horri atxikitzen zaio, ondorioz, iragazkiaren transferentzia osoa zailagoa izango da. Analisi metodoa neurtzeko metodoa detergenteekin platerak garbitzeko kontua dakar. Portzelanazko gereziak garbitzeko, azido klorhidriko beroa diluitzeko erabiltzen da, eta ondoren, kromioaren nahasketaren konponbidea. Gomendagarria da lanak hasi baino lehenago garbitu ahal izateko.

Ikerketa ekipamendua

Zein da analisi metodo grabitrikoaren arteko aldea? Metodoaren esentzia substantzia osagaiak zehazteko kuantitatiboa da. Ikasketa horietarako beharrezkoak diren ekipamenduak azterketa kualitatiboan erabilitakoaren antzekoak dira. Praktiketarako, ur banaketak, portzelanazko triangeluak, lehortzeko armairuak, kupulak, muffle labeak eta gas erregailuak behar dira. Porcelain gerezi gas-erregailuetarako kaltzioetarako, portzelana-hodietan egindako triangeluak metalezko oinarri batean muntatuta daude. Aukeratu tamaina horretako triangelua, beraz, gurutziltzaria altuera den hirugarrenetik irteten da. Gurpilek labean sartzen dira labana luzeak erabiliz. Ez dira murgildu behar. Erabilera aurretik, indargailuaren muturrak garbitu egiten dira, gasezko erregailu edo labean kaltetzen dira. Desiccators erabiltzen dira tenperaturan gatzatu edo berotzen diren substantziak hozteko. Kristalezko horma-ontzi bat da, hau da, lurrezko estalkia estaltzen duena. Desizagailuaren behealdea substantzia higroskopikoarekin beteta dago:

• Kaliozko oxido zatiak;
• Fosforo oxido (5);
• Azido sulfuriko kontzentratua.

Azido sulfurikoa intentsitatea xurgatzen du. Desizagailuarekin lan egitea garrantzitsua da lubrikatutako lubrifikatzaile geruzak lubrikatutako piezak izatea.

Esperimentuaren laginketa arauak

Analisi gravimetrikoaren metodoen sailkapena substantziaekin lan egitea da. Batez besteko lagin bat da, aztertutako material kopuru txiki bat dauka, hau da, propietate fisiko kimiko eta fisikoak ezaugarri nagusiak dituena. Laginketaren zuzentasuna ezaugarri kimikoen eta fisikoen zehaztasuna eta materialen konposizio kimikoa aztertzen ari dira. Batez besteko laginaren aukeraketa arreta berezia egiten da; bestela, errore probabilitatea ez da zehatza, azterketaren emaitza zehatza lortuz. Kontuan izan behar da konposizio kimikoaren zati handiak hautsetik nabarmen daitezkeela. Hori dela eta, hiru aukera daude:

• Lehenengo lagina - esperimentuaren lehenengo faserako beharrezkoa da;
• Pasaportea, edo laborategiko proba, azterketa kimiko eta fisiko-mekanikorako beharrezkoak diren masa-hasierako lagina murrizteko lortutakoa;
• Analitikoa - Laborategiko laginetik hautatzen da analisi kimikoetarako.

Kimika analitikoa bezalako atal bat dago. Analisi metodo grabitimetrikoa substantzia baten konposizio kuantitatiboa ezartzeko modu bat da. Hezetasunaren edukiaren eta substantziaren konposizio kimikoaren aldaketak saihesteko, analisi gravimetrikoarentzako materialak tapa estuki itxita dauden poltsetan gordetzen dira. Laginaren zati bat zuzenean aztertu behar da, eta zenbait erreserban geratzen dira.

Ikerketaren lagin bat prestatzea

Lagina lagin analitikoaren lagin analitikoaren masa txiki bat da, analisi kimikoa pisatzen duena. Laginaren tamaina determinazio kuantitatiboan funtsezkoa da. Zenbat eta gehiago laginketa analisi gravimetrikoan hartu, emaitza zehatzagoa izango da. Baina, aldi berean, ondorioz sortzen diren prezipitazioak iragazteak, kaltzioa eta garbiketa konplexuak dira. Arrazoi horiengatik, azterketa denbora nabarmen hedatzen da. Lagin txikietan, zehaztasunaren zehaztasuna nabarmen murriztu da. Osagai solidoen laginaren pisua egiteko, betaurreko txikia erabili. Substantzia volatile eta higroskopikoak poltsa itxian behar dira.

Prezipitazio baldintzak

Material hau aurkezteko, ideia ona izango litzateke aurkezpen bat. Fase honetan analisi metodoa grabitimetrikoa nahi den osagaiaren transferentzia kuantitatiboa substantzia kimiko jakin bati lotzen zaio. Sedimentu masiboa ezagutzea, zehaztutako osagaiaren ehunekoa kalkulatu ahal izango duzu. Azterketaren zehaztasuna deposizioaren osotasunaren araberakoa da. Zergatik ez da guztiz kalkulatutako osagaia xahutzen, zergatik ez dago prezipituren osotasuna? Ia ezinezkoa da prezipitazio absolutua lortzea, galerak minimizatzea baino ez da posible. Aztertzeko, precipitatzaile bat aukeratu beharra dago: ia-ia disolbaezina da. Gehiegizkoa da erreakzio kimikoak saihesteko. Baldintza jakin batzuk daude: kitzikapenaren prezipitazioa lortzeko:

• Soluzio diluidoetatik prezipitazioak prezipitazioen soluzio ahulekin egiten dira;
• Soluzio beroak prezipitatzaile beroak presatzen dituzte.

Esperimentuan, erreaktibo kualitatiboa hautematen den ionerako hautatzen da. Zaila da zehaztugabea zehaztea irizpide bakoitza determinatzeko. Konexio honetan, prezipitazio osoa eragiten duten partikulak maskara daitezke, edo konponbidean irten daitezke azterketa kuantitatiboak egin aurretik.

Ion detektagailu guztientzat prezipitatzaile espezifikoak hautemateko ia ezinezkoa da. Orduan, beharrezkoa da ijeztaketa euriak prezipitazioekin interferentziak erabiltzea edo irtenbideetatik bereizteko prezipitazioa baino lehen. Prezipitazio kristalinoaren berezitasunak ezagutzera, kristal handiak eratzen dituzten baldintzak erabil ditzakezu.

1. Prezipitazioa diluitutako soluzio beroetatik abiatzen da kontzentrazio txiki batera eramandako precipitatzaile batekin. Kalkulatzen denean, kristal txikien solubilitatea areagotzen da, beraz, presioaren kontzentrazioa eta ioiak irtenbidean handitzen dira. Fenomeno horri esker, kristal handiak eratzen dira, eta ez dute denbora berotzen denean desegiteko.
2. Euriaren abiadura azeleratzen ari da. Nahasketarako, beira-hagaxka erabili behar duzu, beheko eta beirazko horma ez ukitzeko. Kimuarekin hazten ari den hazkundea estimulatzen da, kristal-zentroen kopurua gutxitzen baita.
3. Ordu askotan, sedimentuak jasaten ditu. Sedimentu amorfoak baldintza berezietan prezipitatzen dira, ezpurutasun ezberdinen iragazkortasunerako eta soluzio koloidalen itxura agertzeagatik.

Analisi gravimetrikoaren arazoak

Kalkulazio kuantitatiboen zehaztasuna sedimentuen kalitateak eragiten du. Noiz zikin bihurtzen denean, neurketen zehaztasunak nabarmen gutxitzen du, erroreak handitzen du. Kutsadura arrazoia coprecipitation da, substantzia atzerriko prezipitazioa da. Coprecipitation motak bi dira:

• Azalera adsortzioa;
• Etika.

Ion bereiziaren prezipitazioaren osotasuna egiaztatzeko, erreaktiboaren hainbat tanta gehitzen zaizkio prezipituei osatutako soluzioari. Ion banatuaren prezipitazio osoa, irtenbidea gardena izango da.

ondorio

Analisi kualitatiboa aztertzen ari den materialaren ioi ez-organikoen determinazio kuantitatiboa da. Analisi kualitatiboaren eginkizun nagusiak hautatutako laginean detektatzea eta zenbait osagai identifikatzea dira: ioiak edo elementu kimikoak, substantzia jakin bat edo talde funtzionala. Nahasketa sinpleen ikerketa nahasketa-metodo erlatibo egokia da, osagai kopuru txiki bat bilatzean. Analisi gravimetriko baterako, laginak bereizi eta erreakzio kualitatiboen kopuru nahikoa eskatzen dira. Substantzia ikertuan osagai ezorganikoak zehazteko, hasierako nahasketa "talde analitiko" bereizietan banatzen da hasieran; orduan, ioi bakoitza erreakzio espezifikoen laguntzarekin aurkitzen da. Analisi kualitatibo sistematikoak informazio analitikoaren ondoriozko fidagarritasuna handitu dezake. Analisi kuantitatiboarekin jarraitu aurretik, oso garrantzitsua da laginaren konposizio kualitatiboa ulertzea teknika optimoa aukeratzeko.